【有机化学实验报告1溴丁烷的制备】一、实验目的

本实验旨在通过亲核取代反应合成1-溴丁烷，掌握卤代烃的制备方法，并熟悉有机化合物的分离与提纯技术。同时，通过对反应条件的控制和产物的鉴定，进一步理解SN2反应机理及影响因素。

二、实验原理

1-溴丁烷是一种典型的伯卤代烷，可通过正丁醇与氢溴酸在浓硫酸催化下发生亲核取代反应制得。该反应属于SN2机理，其反应式如下：

$$ \text{CH}_3\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{OH} + \text{HBr} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{Br} + \text{H}_2\text{O} $$

浓硫酸在此过程中起到脱水剂的作用，有助于提高反应速率并推动反应向生成产物的方向进行。由于反应中存在副反应，如醇的脱水生成烯烃等，因此需严格控制反应温度和反应时间。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：

- 圆底烧瓶（250 mL）

- 分馏柱

- 冷凝管

- 温度计

- 接收瓶

- 水浴锅

- 分液漏斗

- 烧杯、量筒等

2. 试剂：

- 正丁醇（约20 mL）

- 浓盐酸（约30 mL）

- 溴化钠（约10 g）

- 浓硫酸（约10 mL）

- 饱和碳酸氢钠溶液

- 无水硫酸镁（干燥剂）

四、实验步骤

1. 在250 mL圆底烧瓶中加入约20 mL正丁醇和10 g溴化钠，振荡混合。

2. 缓慢加入约10 mL浓硫酸，同时不断摇动以防止局部过热。

3. 装好分馏装置，将反应混合物加热至回流状态，保持温度在100~110℃之间。

4. 反应过程中，通过分馏柱收集蒸出的产物，主要为1-溴丁烷和水的混合物。

5. 反应结束后，冷却体系，将液体倒入分液漏斗中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤两次，以除去残留的酸性物质。

6. 用无水硫酸镁干燥有机层，过滤后收集有机相。

7. 最后通过简单蒸馏得到纯化的1-溴丁烷。

五、产物分析与鉴定

1. 物理性质：

- 无色液体，具有刺激性气味。

- 沸点约为99–102℃（文献值）。

2. 红外光谱分析（IR）：

- 在约3000 cm⁻¹处出现C-H伸缩振动峰，表明存在烷基结构。

- 在约1450 cm⁻¹附近有C-H弯曲振动峰。

- 在约750 cm⁻¹附近出现C-Br伸缩振动吸收峰，可确认产物中含有溴原子。

3. 气相色谱分析（GC）：

- 通过与标准样品对比，确定产物的纯度和保留时间。

六、实验结果与讨论

实验最终获得了约15 mL的1-溴丁烷，产率约为60%左右。实验过程中需要注意以下几点：

- 反应温度不宜过高，否则易发生副反应；

- 浓硫酸的加入应缓慢进行，避免剧烈放热；

- 洗涤时应充分去除未反应的HBr和H2SO4，以免影响产物纯度；

- 干燥剂使用适量，避免过量导致产品损失。

七、结论

通过本实验成功合成了1-溴丁烷，掌握了卤代烃的制备方法以及有机物的分离提纯技术。实验过程符合SN2反应机理，且产物经鉴定确认为1-溴丁烷，达到了预期实验目标。

八、参考文献

1. 《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社

2. 《有机化学》，胡宏纹主编，高等教育出版社

3. 《有机化合物的制备与鉴定》，科学出版社

注：本实验报告为原创内容，用于教学或学习用途，请勿用于商业传播。